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藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)的相關(guān)原則及內(nèi)容

更新時(shí)間:2019-11-25      點(diǎn)擊次數(shù):4659

 

概述

藥品的穩(wěn)定性特指其保持理化性質(zhì)和生物學(xué)特性不變的能力。若藥品的穩(wěn)定性差,發(fā)生分降解而引起質(zhì)量變化,則不僅有可能使藥效降低,而且生成的雜質(zhì)還有可能具有明顯的毒副作用,而影響藥品使用的安全性和有效性。

所以,藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)的目的是考察藥物在溫度、濕度、光線等因素的影響下隨時(shí)間變化的規(guī)律,為藥品的生產(chǎn)、包裝、貯存、運(yùn)輸條件提供科學(xué)依據(jù),同時(shí)通過(guò)試驗(yàn)建立藥品的有效期,以保障用藥的安全有效。 

穩(wěn)定性試驗(yàn)研究是藥品質(zhì)量控制研究的基本內(nèi)容,與藥品標(biāo)準(zhǔn)的建立緊密相關(guān)。穩(wěn)定性試驗(yàn)研究具有階段性特點(diǎn),貫穿藥品研究與開(kāi)發(fā)的全過(guò)程。

穩(wěn)定性試驗(yàn)分為:影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)與長(zhǎng)期試驗(yàn)。

要求 1: 影響因素試驗(yàn)用 1 批供試品進(jìn)行(原料藥或制劑)。 加速試驗(yàn)與長(zhǎng)期試驗(yàn)要求用3批供試品進(jìn)行。

要求2:原料藥供試品應(yīng)是達(dá)到一定規(guī)模生產(chǎn)的產(chǎn)品。供試品量相當(dāng)于制劑穩(wěn)定性試驗(yàn)所要求的批量;原料藥合成工藝路線、方法、步驟應(yīng)與大生產(chǎn)一致。

要求3:藥物制劑供試品應(yīng)是放大試驗(yàn)的產(chǎn)品,其處方和工藝與大生產(chǎn)一致。藥物制劑,如片劑或膠囊劑,每批放大試驗(yàn)的規(guī)模,至少應(yīng)為10000片或粒。大體積包裝的制劑,如靜脈注射液等,每批放大規(guī)模的數(shù)量至少應(yīng)為各項(xiàng)試驗(yàn)所需總量的10倍。特殊品種、特殊劑型所需數(shù)量,根據(jù)具體情況另定。

要求4:供試品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與臨床前研究及臨床試驗(yàn)和規(guī)模生產(chǎn)所使用的供試品質(zhì)童標(biāo)準(zhǔn)一致。

要求5:加速試驗(yàn)與長(zhǎng)期試驗(yàn)所用供試品的包裝應(yīng)與上市產(chǎn)品一致。原料藥所用包裝應(yīng)采用模擬小桶,但所用材料與封裝條件應(yīng)與大桶一致。 實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的產(chǎn)品僅可用作輔助性穩(wěn)定性預(yù)試驗(yàn)。

要求6:研究藥物穩(wěn)定性,要采用專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確、精密、靈敏的藥物分析方法與有關(guān)物質(zhì)(含降解產(chǎn)物及其他變化所生成的產(chǎn)物)的檢查方法,并對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證,以保證藥物穩(wěn)定性結(jié)果的可靠性。 在穩(wěn)定性試驗(yàn)中,應(yīng)重視有關(guān)物質(zhì),特別是降解產(chǎn)物的檢查和鑒定。

要求7:由于放大試驗(yàn)比規(guī)模生產(chǎn)的數(shù)量要小,故藥品注冊(cè)申請(qǐng)人應(yīng)在獲得批準(zhǔn)后,從放大試驗(yàn)轉(zhuǎn)人規(guī)模生產(chǎn)時(shí),對(duì)初通過(guò)生產(chǎn)驗(yàn)證的3批規(guī)模生產(chǎn)的產(chǎn)品仍需進(jìn)行加速與長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)。

穩(wěn)定性試驗(yàn)的內(nèi)容

原料藥與制劑穩(wěn)定性試驗(yàn)的內(nèi)容和側(cè)重點(diǎn)略有不同。 原料藥及主要?jiǎng)┬偷姆€(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目見(jiàn)下表。

1、穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果的界定 藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)過(guò)程中,質(zhì)量的變化主要按照具約品標(biāo)準(zhǔn),并結(jié)合穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目的要求進(jìn)行檢測(cè)和評(píng)價(jià)。

穩(wěn)定性試驗(yàn)考察中,原料藥的“顯著變化”"是指其質(zhì)量檢驗(yàn)的結(jié)果已經(jīng)不能滿足其藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限度的要求。 

制劑的“顯著變化"定義為:

① 含量較它的初始值變化超過(guò)5%,或用生物或免投學(xué)方法檢測(cè)效價(jià)時(shí)不符合標(biāo)準(zhǔn)限度。

② 任何降解產(chǎn)物超過(guò)了它的標(biāo)淮限度。

③ 外觀、物理特性和功能性檢查(如顏色,相分離,重新混懸能力、結(jié)塊,硬度,每次給藥劑量)不符合相應(yīng)藥品標(biāo)準(zhǔn)的限度規(guī)定;但是,加速條件下有此物理特性的改變可以除外(如栓劑的軟化,乳劑的熔化)。

④ pH不符合標(biāo)準(zhǔn)限度。

⑤ 12個(gè)劑量單位的溶出度不符合標(biāo)準(zhǔn)限度。

2、原料藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的內(nèi)容 

(1)影響因素試驗(yàn):影響因素試驗(yàn)是將藥品置于比加速試驗(yàn)更為劇烈的條件下進(jìn)行的穩(wěn)定性考察。其目的是探討藥物的固有穩(wěn)定性,了解影響其穩(wěn)定性的因素及可能的降解途徑與降解產(chǎn)物,為制劑生產(chǎn)工藝、包裝,、貯存條件和建立降解產(chǎn)物分析方法提供科學(xué)依據(jù)。

供試品可以用1批原料藥物進(jìn)行,將供試品置適宜的開(kāi)口容器中(如稱量瓶或培養(yǎng)皿),攤成≤5mm厚的薄層,疏松原料藥攤成10mm厚的薄層,進(jìn)行以下試驗(yàn)。 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)降解產(chǎn)物有明顯的變化,應(yīng)考慮其潛在的危害性,必要時(shí)應(yīng)對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行定性或定量分析。

① 高溫試驗(yàn):供試品開(kāi)口置適宜的潔凈容器中,60℃溫度下放置10天,于第5天和第10天取樣,按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)。若供試品有明顯變化(如含量低于規(guī)定限度)則在40℃條件下同法進(jìn)行試驗(yàn)。若60℃無(wú)明顯變化,不再進(jìn)行40℃試驗(yàn)。

② 高濕度試驗(yàn):供試品開(kāi)口置恒濕密閉容器中,在25℃分別于相對(duì)濕度90%士5%條件下放置10天,于第5天和第10天取樣,按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目要求檢測(cè),同時(shí)準(zhǔn)確稱量試驗(yàn)前后供試品的重量,以考察供試品的吸濕潮解性能。

若吸濕增重5%以上,則在相對(duì)濕度75%土5%條件下,同法進(jìn)行試驗(yàn);若吸濕增重5%以下,其他考察項(xiàng)目符合要求,則不再進(jìn)行此項(xiàng)試驗(yàn)。 恒濕條件可在密閉容器如干燥器下部放置飽和鹽溶液,根據(jù)不同相對(duì)濕度的要求,可以選擇NaCl飽和溶液(相對(duì)濕度75%土1%,15.5~60℃),KNO3飽和溶液(相對(duì)濕度92.5%,25℃)。

③ 強(qiáng)光照射試驗(yàn):供試品開(kāi)口放在裝有日光燈的光照箱或其他適宜的光照裝置內(nèi),于照度為4500lx士500lx的條件下放置10天,于第5天和第10天取樣,按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè),特別要注意供試品的外觀變化。

光照裝置,建議采用定型設(shè)備“可調(diào)光照箱”,也可用光櫥,在箱中安裝日光燈數(shù)支使達(dá)到規(guī)定照度。 箱中供試品臺(tái)高度可以調(diào)節(jié),箱上方安裝抽風(fēng)機(jī)以排出可能產(chǎn)生的熱量,箱上配有照度計(jì),可隨時(shí)監(jiān)測(cè)箱內(nèi)照度,光照箱應(yīng)不受自然光的干擾,并保持照度恒定,同時(shí)防止塵埃進(jìn)人光照箱內(nèi)。

④ 破壞試驗(yàn):根據(jù)藥物的性質(zhì)必要時(shí)可設(shè)計(jì)破壞試驗(yàn)條件,探討pH與氧及其他必要的條件對(duì)藥物穩(wěn)定性的影響,并研究分降解產(chǎn)物的分析方法。并對(duì)分降解產(chǎn)物的性質(zhì)進(jìn)行必要的分析。

(2)加速試驗(yàn):加速試驗(yàn)是將藥物置于模擬氣候條件下進(jìn)行的穩(wěn)定性考察。其目的是通過(guò)加速藥物的化學(xué)或物理變化,探討藥物的穩(wěn)定性,為制劑設(shè)計(jì)、包裝、運(yùn)輸、貯存提供必要的依據(jù)。

供試品要求3批,按市售包裝,在溫度40℃士2℃,相對(duì)濕度75%+5%的條件下放置6個(gè)月。所用加速試驗(yàn)設(shè)備應(yīng)能控制溫度士2℃,相對(duì)濕度士5%,設(shè)備內(nèi)各部分溫濕度應(yīng)該均勻,適合長(zhǎng)期使用,并能對(duì)真實(shí)溫度與濕度進(jìn)行監(jiān)測(cè).試驗(yàn)期間,于第1個(gè)月,2個(gè)月、3個(gè)月,6個(gè)月末分別取樣一次,按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測(cè)。

在上述條件下,如6個(gè)月內(nèi)供試品經(jīng)檢測(cè)不符合制訂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)限度要求,則應(yīng)在中間余件下,即在溫度30℃+2℃,相對(duì)濕度65%士5%的情況下(可用Na,CrO.飽和溶液,30℃,相對(duì)濕度64.8%)進(jìn)行加速試驗(yàn),時(shí)間仍為6個(gè)月。

對(duì)溫度特別敏感的藥物,預(yù)計(jì)只能在冰箱中(4~8℃)保存,此種藥物的加速試驗(yàn),可在溫度25土2℃、相對(duì)濕度60%士10%的條件下進(jìn)行,時(shí)間為6個(gè)月。

(3) 長(zhǎng)期試驗(yàn):長(zhǎng)期試驗(yàn)是將藥物置于接近實(shí)際貯存的條件下進(jìn)行的穩(wěn)定性考察。其目的為制訂藥物的有效期提供依據(jù)。實(shí)際貯存條件參考下圖。

我國(guó)總體來(lái)說(shuō)屬亞熱帶(部分地區(qū)屬于濕熱帶),故長(zhǎng)期試驗(yàn)條件與協(xié)調(diào)委員會(huì)(ICH)采用的條件基本一致。 供試品3批,市售包裝,在溫度25℃士2℃、相對(duì)濕度60%土10%的條件下放置12個(gè)月??紤]到我國(guó)南北方的氣候差異,也可選擇在溫度30℃土2℃,相對(duì)濕度65%土5%的條件下放置12個(gè)月。

每3個(gè)月取樣一次,分別于0個(gè)月、3個(gè)月,6個(gè)月,9個(gè)月,12個(gè)月取樣按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)。12個(gè)月以后,仍需繼續(xù)考察,分別于18個(gè)月、24個(gè)月、36個(gè)月取樣進(jìn)行檢測(cè)。將結(jié)果與0個(gè)月比較,以確定藥物的有效期。

由于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分散性,一般應(yīng)按95%可信限進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,得出合理的有效期。如3批統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果差 別較小, 則取其平均值為有效期;若差 別較大則取其短的為有效期。 如果數(shù)據(jù)表明,測(cè)定結(jié)果變化很小,說(shuō)明藥物是很穩(wěn)定的,則不作統(tǒng)計(jì)分析。

對(duì)溫度特別敏感的藥物,長(zhǎng)期試驗(yàn)可在溫度6℃+2℃的條件下放置12個(gè)月,按上述時(shí)間要求進(jìn)行檢測(cè),12個(gè)月以后,仍需按規(guī)定繼續(xù)考察,制訂在低溫貯存條件下的有效期。

3、藥物制劑穩(wěn)定性試驗(yàn)的內(nèi)容 藥物制劑穩(wěn)定性試驗(yàn)研究,應(yīng)以原料藥的性質(zhì)和穩(wěn)定性試驗(yàn)的結(jié)果為基礎(chǔ), 如溫度、濕度、光線對(duì)原料藥穩(wěn)定性的影 響;并在處方篩選(原輔料相容性)工藝設(shè)計(jì)、包裝選擇的過(guò)程中,根據(jù)主藥與輔料的性質(zhì),參考原料藥物的試驗(yàn)方法,進(jìn)行影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)和長(zhǎng)期試驗(yàn)。

(1)影響因素試驗(yàn):藥物制劑進(jìn)行影響因素試驗(yàn)的目 的是考察制劑處方、生產(chǎn)工藝和包裝條件的合理性。

用1批供試品進(jìn)行試驗(yàn)。將供試品,如片劑、膠囊劑、注射劑(注射用無(wú)菌粉末如為西林瓶裝,不能打開(kāi)瓶蓋,以保持嚴(yán)封的完整性),除去外包裝,置適宜的開(kāi)口容器中,進(jìn)行高溫試驗(yàn)、高濕度試驗(yàn)與強(qiáng)光照射試驗(yàn)。 試驗(yàn)條件、方法和取樣時(shí)間均與原料藥物的影響因素試驗(yàn)相同。

對(duì)于一些特殊制劑還需要進(jìn)行低溫/凍融穩(wěn)定性試驗(yàn)研究考察。 包括,難溶性藥物的注射劑,考察冰凍后重新置于常溫下的再溶解性能;凝膠等外用制劑,考察冰凍后復(fù)熔時(shí)凝膠體流變學(xué)性質(zhì)的保持能力;以及脂質(zhì)體、納米粒等新劑型,冰凍后產(chǎn)生的冰晶可能會(huì)刺破微球體脂質(zhì)膜,破壞劑型結(jié)構(gòu),導(dǎo)致包封家下隆,進(jìn)而引發(fā)體內(nèi)藥動(dòng)/藥效行為等的不可預(yù)知的變化。

(2)加速試驗(yàn):藥物制劑加速穩(wěn)定性試驗(yàn)的目的是通過(guò)加速藥物制劑的化學(xué)蚊例理變化,松討藥物制劑的穩(wěn)定性,為處方設(shè)計(jì).工藝改進(jìn).質(zhì)量研究、包裝改進(jìn)、運(yùn)輸,貯存提俠必要的依據(jù).試驗(yàn)設(shè)備與原料藥穩(wěn)定性試驗(yàn)的要求相同。

供試品要求3批,按市售包裝,在溫度40 ℃土2℃,相對(duì)濕度75%士5%的余件下放置6個(gè)月。在試驗(yàn)期間,于第1個(gè)月,2個(gè)月、3個(gè)月,6個(gè)月末分別取樣一次,按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測(cè)。

在上述條件下,如6個(gè)月內(nèi)供試品經(jīng)檢測(cè)不符合制訂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)限度要求,則應(yīng)在中間條件下,即在溫度30℃土2℃,相對(duì)濕度65%土5%的情況下進(jìn)行加速試驗(yàn),時(shí)間仍為6個(gè)月。溶液劑、混懸劑、乳劑、注射液等含有水性介質(zhì)的制劑可不要求相對(duì)濕度。

對(duì)溫度特別敏感的藥物制劑,預(yù)計(jì)只能在冰箱(4~8℃)內(nèi)保存使用,此類藥物制劑的加速過(guò)驗(yàn),可在溫度25℃士2℃、相對(duì)濕度60%土10%的條件下進(jìn)行,時(shí)間為6個(gè)月。

乳劑、混懸劑、軟膏劑、乳膏劑,糊劑,凝膠劑、,眼膏劑、栓劑、氣霧劑、泡騰片及泡騰顆粒宜直接采用溫度30℃土2℃、相對(duì)濕度65%土5%的條件進(jìn)行試驗(yàn),其他要求與上述相同.

對(duì)于包裝在半透性容器中的藥物制劑,例如低密度聚乙烯制備的輸液袋、塑料安瓶、眼用制劑容器等,則應(yīng)在溫度40℃士2℃、相對(duì)濕度25%土5%的條件(可用CH3COOK·1.5H20飽和溶液)進(jìn)行試驗(yàn)。

(3)長(zhǎng)期試驗(yàn):供試品3批,市售包裝,進(jìn)行長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn),照穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)條件、取樣間隔、數(shù)據(jù)分析、有效期的建立等,均與原料藥物的長(zhǎng)期試驗(yàn)相同。

對(duì)于包裝在半透性容器中的藥物制劑,則應(yīng)在溫度25℃土2℃、相對(duì)濕度40%士5%,或溫度30℃士2℃相對(duì)濕度35%土5%的條件進(jìn)行試驗(yàn)。

(4)配伍穩(wěn)定性試驗(yàn):對(duì)于臨床使用時(shí),需要臨時(shí)配制成溶液再使用的藥物制劑,還應(yīng)考察配伍和使用過(guò)程中的穩(wěn)定性,以防發(fā)生沉淀、分解變質(zhì)等反應(yīng),為臨床安全用藥提供依據(jù)。 

穩(wěn)定性試驗(yàn)的分析方法與要求

適用于藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)樣品質(zhì)量檢測(cè)的分析方法稱為穩(wěn)定性指示分析法。 穩(wěn)定性指示分析法應(yīng)該能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出藥物原料和制劑的質(zhì)量隨著穩(wěn)定性試驗(yàn)考察因素的作用和時(shí)間的延長(zhǎng)而可能出現(xiàn)的變化。

即,穩(wěn)定性指示分析法應(yīng)能夠不受降解產(chǎn)物、工藝雜質(zhì)、賦形劑或其他潛在雜質(zhì)的影響,而準(zhǔn)確測(cè)定藥物中的活性成分,并能夠定性和(或)定量地監(jiān)測(cè)藥物中的雜質(zhì)(包括降解產(chǎn)物)。

穩(wěn)定性試驗(yàn)中所用的含量測(cè)定方法應(yīng)當(dāng)具備穩(wěn)定性指示能力。如果所用含量測(cè)定方法的專屬性不能滿足穩(wěn)定性試驗(yàn)的要求,則必須增加能夠進(jìn)行雜質(zhì)(包括降解產(chǎn)物)定性和定量監(jiān)測(cè)的分析方法對(duì)其進(jìn)行補(bǔ)充。 所以,常用的穩(wěn)定性指示分析法主要是色譜分析法,如HPLC,HPTLC等。

穩(wěn)定性指示分析法建立時(shí),為了保障其適用性,通常均要求在試驗(yàn)樣品的制備、分析條件的建立和試驗(yàn)方法的驗(yàn)證3個(gè)方面進(jìn)行全面的試驗(yàn)研究。

1、試驗(yàn)樣品的制備 試驗(yàn)樣品包括:起始原料、中間體,粗品原料、藥物成品,以及將藥物經(jīng)過(guò)破壞(苛性)處理使主成分含量下降約5%~20%而包含分降解產(chǎn)物的樣品.對(duì)于復(fù)方制劑,則需要對(duì)各藥效成分既分別又合并進(jìn)行破壞處理。

常用的破壞處理方法是將藥物固體和(或)其適宜的溶液置于比加速和影響因素試驗(yàn)更為劇烈的條件下進(jìn)行破壞,生成分降解產(chǎn)物。 這樣既可以滿足考察穩(wěn)定性指示分析法適用性的需要,又可以建立藥物的分降解行為與途徑,鑒定可能的分降解產(chǎn)物,并獲得藥物的內(nèi)在穩(wěn)定性特征。

從而為預(yù)測(cè)藥物在貯藏過(guò)程中可能出現(xiàn)的分降解產(chǎn)物,并為藥物的生產(chǎn)制備工藝、制劑處方工藝、包裝與貯藏等條件的優(yōu)化與建立提供參考。

藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)不同,理化性質(zhì)有差異,其分降解行為也常常不同。水解、氧化、異構(gòu)化或聚合等,是藥物分降解的主要途徑,并有可能出現(xiàn)多途徑降解。所以,常用的破壞處理方法包括水解、氧化、高溫和光照等,如下表。

當(dāng)藥物在通常的溶劑條件下的溶解度不合適時(shí).,還可以添加適宜的有機(jī)溶劑助溶,以便有效地產(chǎn)生分降解反應(yīng)。

破壞處理時(shí),需同時(shí)制備:空白溶劑或輔料、平行破壞處理的空白溶劑或輔料、未經(jīng)破壞處理的樣品、平行破壞處理的單組分樣品,以便識(shí)別和鑒定分降解產(chǎn)物及其來(lái)源。 并可適當(dāng)增減調(diào)整破壞處理的程度,以便獲得破壞程度適宜的降解樣品。

對(duì)于具有手性、多晶型或順?lè)串悩?gòu)的藥物,還須特 別考察破壞處理過(guò)程中的手性、晶型或異構(gòu)的轉(zhuǎn)化。

2、分析條件的建立 常用的穩(wěn)定性指示分析法均為具有良好分離能力和專屬性的色譜方法。 為了檢驗(yàn)穩(wěn)定性指示分析法的專屬性和適用性,應(yīng)采用起始原料、中間體、粗品原料及藥物經(jīng)過(guò)破壞處理生成分降解產(chǎn)物的樣品,進(jìn)行分離效能的考察,確保所使用的方法滿足藥物中活性成分的專屬與準(zhǔn)確測(cè)定要求,滿足有關(guān)物質(zhì)的定性和(或)定量檢査的要求。

所以,在穩(wěn)定性指示色譜測(cè)定條件的建立過(guò)程中,必須對(duì)主成分峰以及需要逐一進(jìn)行定量測(cè)定的所有特定雜質(zhì)峰,分別采用適宜的手段進(jìn)行專屬性的確證。專屬性確證常用的方法包括:色譜峰純度PDA或MS鑒定的直接檢查法;改變色謂條件或色譜系統(tǒng),考察和比較色譜峰分離的間接檢查法;以及添加雜質(zhì)對(duì)照的驗(yàn)證檢查法。

由于分降解產(chǎn)物與藥物活性成分常常具有明顯的理化和色譜行為差異,所以,在藥物雜質(zhì)檢查和穩(wěn)定性指示分析測(cè)定中,梯度HPLC 的使用巳變得越來(lái)越廣泛。 例如,ChP中阿司匹林的有關(guān)物質(zhì)檢查,自ChP2010即采用了梯度HPLC,而在ChP2005相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中,除游離水楊酸外,沒(méi)有進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)的檢查。

當(dāng)然,穩(wěn)定性指示分析法并不一定要使破壞產(chǎn)生的所有分降解產(chǎn)物均能夠獲得專屬的分離。 尤其是那些已經(jīng)證明在加速和長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)中不可能產(chǎn)生的雜質(zhì),在穩(wěn)定性指示分析法建立事,可以不予考慮。

3、試驗(yàn)方法的驗(yàn)證 根據(jù)穩(wěn)定性指示分析法的類型不同,應(yīng)分別對(duì)方法的專屬性、線性和范圍、精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度和耐用性等進(jìn)行必要的驗(yàn)證,結(jié)果應(yīng)與選用方法的類型相適宜。

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